XRF是x熒光光譜儀，（X－ray fluorescence analysis)主要用于元素的定性、定量分析的，一般測定原子序數小于Na的元素，定量測定的濃度范圍是常量、微量、痕量。XRD是x射線衍射光譜，（X－ray diffraction analysis)是用于測定晶體的結構的。
X射線是原子內層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產生的光輻射，主要有連續X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數目的粒子（原子、離子或分子）所產生的相干散射將會發生光的干涉作用，從而使得散射的X射線的強度增強或減弱。由于大量粒子散射波的
疊加，互相干涉而產生最大強度的光束稱為X射線的衍射線。
應用已知波長的X射線來測量θ角，從而計算出晶面間距d，這是用于X射線結構分析；另一個是應用已知d的晶體來測量θ角，從而計算出特征X射線的波長，進而可在已有資料查出試樣中所含的元素。
入射X射線與原子的核外電子發生非彈性碰撞時，一部分能量轉移給電子，使它脫離原子成為反沖電子，而散射光子的能量和運動方向則發生變化。
XRF熒光光譜儀原理則是以莫斯萊定律(1/λ)1/2=k(Z-S)，k,S是與線性有關的常數，因此，得出不同元素具有不同的X射線（即特征線）為基礎對元素定性、定量分析的。??XRD原理是以X射線的相干散射為基礎，以布拉格公式2d sinθ=nλ、晶體理論、倒易點陣厄瓦爾德圖解為主要原理的；
總結，XRF熒光光譜儀和XRD衍射光譜儀是以兩種不同的分析原理為基礎的光譜分析儀器，兩種儀器的分析的領域也不相同。